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三乙胺正交实验基于单因素实验结果

作者:瑞达 日期: 点击:

 正交实验基于单因素实验结果,制定因素水平表,见表2。由表3的极差R可知。上述3个因素对磺酸基三乙胺离子液体产率影响的主次顺序为:反应时间>反应温度>摩尔比。4号实验的产率95.59%为最高,经过计算得出最优工艺条件为AB2C,即三乙胺与硫酸的摩尔比为1.2:1,反应温度为10qc,反应时间为3h。2.3验证实验在最优工艺条件下进行验证实验.结果见表4由表4可知.最优工艺条件下即浓硫酸与三乙胺的摩尔比为1.2:1,反应温度为10℃,反应时间为3h,磺酸基三乙胺离子液体的产率可稳定在96.53%左右。从图4看出,在3429cm处的峰是仲胺中一NH的伸缩振动峰,由于氮原子的电负性较强,分子内有氢键形成,因此在低波数一边3336cm处出现小峰。2978em处为一CH3的伸缩振动吸收峰,2943cm处为一CH的伸缩振动吸收峰,1487cm和1396cm的峰为其弯曲振动峰,其中1396cm处一为与季氮正离子相连的一CH:的弯曲特征吸收。而S=O键的振动吸收峰位于1045cm~。参考图谱见文献H],以上分析所得结论与参考文献上的文献图谱结论一致,初步证明所合成的离子液体是磺酸基三乙胺离子液体。考察了各单因素对磺酸基三乙胺离子液体产率的影响。从实验数据上可以得出,最佳的工艺条件是:三乙胺与浓硫酸的配比1.2:1(mol/mL),反应时间3h,反应温度10℃。

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