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三乙胺利用酸性水溶剂煎煮法制备

利用酸性水溶剂煎煮法提取中药黄连中的小檗碱，并用重结晶精制法对盐酸小檗碱粗品进行纯化，可得到纯度高达87．62％的盐酸小檗碱。在0．246～2．460g范围内，盐酸小檗碱含量与峰面积积分值呈良好的线性关系。实验仪器精密度良好，本提取方法精密度和准确度良好，供试品溶液在24h内基本稳定。参照相关文献[6—7]，本实验曾采用甲醇一乙腈-0．05tool·L磷酸二氢钠(20：30：50)，乙腈-1％磷酸(60：40)洗脱液进行洗脱，分离出现拖尾现象。现有的研究中，也有加入扫尾剂来分析盐酸小檗碱含量的方法，但都没有对加入的扫尾剂进行定量。我们在不断试验摸索过程中发现，流动相采用乙腈一0．1％磷酸(25：75)，每1000ml0．1％的磷酸溶液中定量加入50l的三乙胺(扫尾剂)进行洗脱，分离效果较好，拖尾现象减弱，可快速测定黄连中盐酸小檗碱的含量。将扫尾剂定量到5O恤l加入流动相中后，用来测定盐酸小檗碱的含量，可得到较好的分析结果，为准确、快速测定盐酸小檗碱含量提供了参考。

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