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三乙胺残留量测试步骤

 1仪器与试剂Agilent7890A气相色谱仪，配FID检测器；Agi-lent7694E型顶空装置。三乙胺，AR；氢氧化钠，AR；水为纯化水；实验样品由中润公司提供。2方法与结果2．1顶空分析条件顶空瓶平衡温度为80。C，热平衡时间为20min；定量环温度为100。C，样品环填充时间为0．5min；传输线温度为110。C；进样时问为1min；进样量为1．0mL。

2．2气相色谱条件DB一624(30mx0．53mmX1．5m)毛细管柱，进样口温度为200。C，分流比为10：1；氮气为载气，柱压为24．1kPa；柱温为40。C，保持10min；FID检测器温度为250oC。

2．3溶液的配制

2．3．1对照品溶液的配制精密量取三乙胺32mg，置于100mL容量瓶中，加人1．0mol／LNaOH溶液定容至刻度，摇匀。精密量取对照品贮备溶液5mL于50mL容量瓶中，再加入1．0mol／LNaOH溶液定容至刻度，摇匀。精密量取2mL溶液于2OmL顶空瓶中加盖密封，作为对照品溶液。

2．3．2供试品溶液的配制取盐酸头孢替安0．2g置于20mI顶空瓶中，加入1．0mol／LNaOH溶液2mL，溶解，加盖密封，作为供试品溶液。

2．4结果

2．4．1专属性试验根据上述色谱条件将甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、三乙胺适量混合进样，各物质能完全分离(分离度尺>1．5)，专属性强，色谱网见图1。由附图可知，停留时间：1)甲醇，1．7min；2)乙醇，2．3min；3)丙酮，2．7min；4)--氯甲烷，3．2min；5)乙胺，5．4min。

2．4．2线性和范围试验精密量取三乙胺32mg置于100mL容量瓶中，加入1．0mol／INaOH溶液定容至刻度，摇匀。分别精密量取1．0、2．5、4．O、5．0、6．0mL至50mL容量瓶中，加入1．0mol／LNaOH溶液定容至刻度，摇匀，分别配制成相对于对照品溶液浓度的20％、50％、8O％、100％、120％的溶液。分别精密量取2mL上述各溶液，置于20mL顶空瓶中，加盖密封。依法操作，记录三乙胺峰面积，以三乙胺峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线见图2。结果显示，在(6．4～38．4Ixg／mL)范围内三乙胺的浓度与峰面积的线性关系良好。

2．4．3精密度试验精密称定供试品0．2g，共6份，分别依法操作平行测定，分别计算三乙胺残留量，均为0．002％，验证方法重复性良好。

2．4．4准确度试验精密量取三乙胺0．032mg置于100mL容量瓶中，加1．0mol／LNaOH溶液定容至刻度，摇匀，制备成对照品贮备溶液。分别精密量取4．0、5．0、6．0mL对照贮备溶液至50mL容量瓶中，加1．0mol／LNaOH溶液定容至刻度，摇匀，分别配制成80％、100％、120％的对照品溶液。称取已知供试品9份，各约0．2g，置于20mL顶空瓶中，每3份为1组，分成A、B、C3组。A组分别加入80％的对照品溶液2mL，B组分别加入100％的对照品溶液2mL，C组分别加人120％的对照品溶液2mL，加盖密封，依法操作，记录结果，计算回收率。80％浓度回收率为101％，100％浓度回收率分别为98％、120％、97％。

2．4．5检测限和定量限测定取相对于对照品溶液浓度的20％的溶液，稀释25倍，精密量取2mL，依法操作，记录三乙胺峰的信噪比，约为10：1，为定量限，浓度为0．256IXg／mL；取定量限溶液，稀释2倍，精密量取2mL，依法操作，记录三乙胺峰信噪比，约为3：1，为检出限，浓度为0．128IXg／mL。

3结果与讨论

3．1目前测定残留溶剂多采用顶空进样法，此方法操作简单，灵敏度高。本试验中所用测定方法简单、快速、重现性好，能够可靠地检测盐酸头孢替安中三乙胺残留量。

3．2由于三乙胺为有机碱，如果用水为溶剂溶解样品，三乙胺不易从供试液中挥发，换用氢氧化钠为溶剂，能增大检测的灵敏度。

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