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三乙胺分析实验检测

 1．1仪器VafianCP3800气相色谱仪，氮磷检测器；VarianVF一624MS色谱柱，(30ITI×0．53illm×3．0I,zm)。DANIHS8650全自动顶空进样器，1mL定量管，20mL顶空瓶及带聚四氟乙烯衬底的瓶盖。1．2试剂三乙胺，(>99．O％AR)；氢氧化钠(AR)，盐酸(AR)，纯水。1．3仪器条件1．3．1色谱条件初始柱温50℃以lOoC／min的升温速率到150oC，总运行时间为10rain。气化室温度200℃，分流比为5：1，高纯氮气作载气，柱流量为10mL／min；检测器：氮磷检测器，温度3o0℃，氢气流速4．5mL／min；空气流速175mL／min；检i贝4器尾吹流量20mL／mino1．3．2顶空条件炉温70cI=，平衡时间30min；六通阀和传输线温度均为120cI=，定量管体积1．0mL。1．4标准样品的配制1．4．1样品储备液、标准中间液的配制用1mL移液管移取1．0mL三乙胺到100mL容量瓶中，水为溶剂，定容，得浓度为7．20g／L的标准储备液。再移取1．0mL标准储备液稀释到100mL得浓度为72．0m#L的标准中间液。1．4．2标准工作溶液用10．0IxL微量进样器分别吸取2．0、4．0、6．08．0、10．0IxL的标准中间液快速注入到已装有5．mL纯水的顶空瓶中，并加入10％的NaOH溶液5．mL，快速压盖密封，配制成三乙胺浓度为l4．4、28．843．2、57．6、72．0I．zg／L的标准溶液。

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