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三乙胺制备实验设备与试剂

 实验l-1实验设备与试剂1．1．1实验设备DK一9—1电热恒温水浴锅。天津市泰斯特仪器有限公司；WQF一510傅立叶变换红外光谱仪．北京第二光学仪器厂。1．1．2实验试剂三乙胺，工业纯，天津市凯通化学试剂有限公司；98％浓硫酸，工业纯，天津市北方天医化学试剂厂。1．2实验原理采用一步合成法合成磺酸基三乙胺酸性离子液体，其反应方程式为：N(C2H5)3+H2SO4_+[N①HC2H5]HSO4—1．3实验方法向250mL的四口瓶中加入0．5mol的三乙胺和一定量的去离子水．在冰水浴中将其冷却到一定温度范围内．于剧烈搅拌下滴加一定体积的98％的浓硫酸溶液，滴加完成后保温1h，得到淡黄色液体，在旋转蒸发仪上除去水分和未反应的三乙胺，得到淡黄色微粘的磺酸基三乙胺酸性离子液体。将它置于烘箱内干燥12h，称重，计算收率。1．4红外光谱表征本实验的红外光谱表征是在WQF一510型傅立叶变换红外光谱仪上进行，仪器分辨率为4em-1，扫描次数是32，扫描范围为500～4200cm～。取100mg左右的纯KBr，将其在玛瑙研钵中研细，装到模具中，放在压片机上控制压力在6Mpa，2min后减压，制得透明薄片，采集底样谱图。然后将离子液体涂在KBr盐片上，干燥后采集样品谱图。

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