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测定工业废水中三乙胺
测定工业废水中三乙胺
仪器和试剂福立FUU979O气相色谱仪,FID检测器,N2000工作站,CP7597弹性石英毛细管色谱柱(30mx0.53mmxlm);三乙胺标准溶液:准确称取质量分数>99.8%的三乙胺2.5g于300mL水中,慢慢加入盐酸(I+1)至pH=7再过量10mL,定容至500mL,摇匀,三乙胺的质量浓度为5mg/mL;氢氧化钠,质量浓度200g/L;萃取剂:每1000mL三氯甲烷加入甲苯6mL。混匀。
色谱条件程序升温:柱温5O℃保留3min,以10℃/min的速率升到150℃,保持20min;进样器温度180℃;检测器温度200℃;载气为高纯氮气,体积流量为4mL/min,不分流;进样量O.4L。
样品测定用移液管吸取适量的试液于125mL梨型分液漏斗中,加入水使溶液总体积为50mL,滴加氢氧化钠溶液(质量浓度200g/L)至试液中性或弱碱性(pH>7),再加入氢氧化钠溶液(质量浓度100g/L)7mL,准确加入萃取剂10mL,振荡萃取3min,静止分层,把下层有机溶液放入10mL试管中,取0.4L进行色谱测定。
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