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阿奇霉素中三乙胺残留的实验方法和结果

阿奇霉素中三乙胺残留的实验方法和结果

    1.色谱条件

    1)顶空进样条件炉温：80％ 加热时间：30min 加压时间：lmin

    进样针的温度：90℃ 传输线的温度：100％ GC循环时间：15.0min

    2)气相条件色谱柱：Agilent HP-5，载气：高纯氮气；载气流速为1ml/min；分流比5:1；检测器：氢焰离子检测器(FID)；柱温为70℃；运行12min；进样口温度为140％；检测器温度为250℃

    2.供试品溶液的制备精密称取供试品O.5g，用DMF溶解并稀释至5ml，浓度为100mg/mL。

    3.对照品溶液的制备精密称取三乙胺大约500mg，置于50ml容量瓶中，用DMF溶解并稀释至刻度，混匀，取1.0ml溶液于lOOml容量瓶中，用DMF溶解并稀释至刻度，混匀三乙胺的浓度为0.1mg/ml。

    4.样品测定方法进样量100Oml，在上述气相色谱条件和顶空条件下，按外标法以峰面积计算供试品中三乙胺的含量。

    5.精密度实验取对照品溶液，连续6次进样测定，记录三乙胺峰面积并计算相对标准偏差，测得RSD为1.1％。

    6.线性用三乙胺储备液配制浓度分别约为0.025mg/mL、0.05mg/mL、O.075mg/mL、0.1mg/mL、151μg/mL、8.1μg/mL的溶液，各精密吸取5ml，分置顶空瓶中，依法进样并记录色谱图。以三乙胺的响应值与其浓度进行回归处理，得线性曲线，线性方程为Y=2111.54X-28.8949，相关系数0.999，实验证明线性关系良好。

    7.加样回收率实验，准确称取同批阿奇霉素原料9份，分别放人9个20ml的顶空瓶中，分别加入已知三乙胺浓度的对照品溶液5ml后，溶解，压盖密封，按样品方法测定，记录色谱图。经计算，回收率为92.6％-98.9％，RSD为1.4％-2.7％。此方法测定三乙胺的残留量准确度高。

    8.检测限与定量限，逐步稀释线性溶液，测定三乙胺峰的峰高计算信噪比(S/N)，三乙胺最低检测浓度为3.61μg/ml(S/N=3)；定量限浓度为8.1μg/ml(S/N=10)。此方法的灵敏度高。

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(责任编辑：三乙胺http://www.sanyian.com)

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